Erzeugung und Messung von Vakuum im Versuch 20 (Tieftemperaturkalorimetrie)

• Drehschieberpumpe
  
• Turbomolekularpumpe
  
• Öldiffusionspumpe
  
• Wärmeleitungs-/Pirani-Manometer
  
• Penning-Vakuumzelle
  
• Glühkathoden-Ionisationsmanometer
  

Marcus Oettinger, 12/2006

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Vakuumerzeugung

• Drehschieberpumpe

  Drehschieberpumpen bestehen aus einem zylindrischen Gehäuse, in dem sich ein exzentrisch gelagerter, geschlitzter Rotor dreht. Der Rotor enthält durch Fliehkraft oder Federn auseinandergedrückte Schieber, die an der Gehäusewand entlanggleiten und dabei die an der Saugöffnung eingedrungene Luft vor sich herschieben, um sie schließlich nach Verdichtung durch das ölüberlagerte Auspuffventil auszustoßen. Der Ölvorrat dient zur Schmierung und Abdichtung sowie zur Kühlung (Abführen der Kompressionswärme). Ein Problem bei einstufigen Pumpen ist, daß das mit der äußeren Atmosphäre in Berührung kommende Öl aus dieser Gas aufnimmt, das während des Ölumlaufs teilweise vakuumseitig entweichen kann. In zweistufigen Drehschieberpumpen wird nun der vakuumseitigen Stufe bereits vorentgastes Öl zugeführt. Mit zweistufigen Pumpen lassen sich deshalb niedrigere Arbeits- und Enddrücke erzielen.

  Es sind Enddrücke im Bereich von 10^-3 mbar möglich, Drehschieberpumpen eignen sich daher gut zum Aufbau eines Vorvakuums.
• Turbomolekularpumpe

  Das Prinzip der Molekularpumpe beruht darauf, dass die einzelnen abzupumpenden Gasteilchen durch Zusammenstöße mit schnellbewegten Flächen eines Rotors einen Impuls in Förderrichtung erhalten. Die Turbomolekularpumpe besteht aus einem Stator und einem Rotor, die auf ihrem Umfang mit Schaufeln bestückt sind. Jedes Schaufelringpaar bildet eine Stufe, sodass die gesamte Pumpe aus einer Vielzahl hintereinander geschalteter Stufen besteht. Das abzupumpende Gas gelangt durch die Öffnung des Ansaugflansches direkt in die obersten Saugstufen, die mit langen Schaufeln ausgerüstet sind, um so eine möglichst große aktive Fläche zu bilden. Das in diesen Stufen eingefangene Gas wird in den etwas weiter unten liegenden mit kürzeren Schaufeln versehenen Kompressionsstufen auf den Vorvakuumdruck verdichtet. Das Saugvermögen der Turbomolekularpumpe ist über den gesamten Druckarbeitsbereich konstant. Es nimmt bei Ansaugdrücken, die höher sind als 10-2 mbar ab, da in diesem Druckbereich die Pumpe nicht mehr im molekularen, sondern im viskosen Strömungsbereich arbeitet. Die Kompression der Turbomolekularpumpe ist für schwere Moleküle besonders hoch, für leichte Moleküle dagegen erheblich niedriger. So besteht das Restgas einer Turbomolekularpumpe zu 80 - 90% aus H2. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die H2-Moleküle aufgrund ihres geringeren Gewichts wesentlich höhere Geschwindigkeiten aufweisen als schwerere Moleküle. Daher kann es bei besonders leichten Molekülen im Ultrahochvakuumbereich dazu kommen, daß sie eine höhere Geschwindigkeitals die Rotorschaufeln besitzen und daher nicht mehr von diesen erfaßt werden können.

• Öldiffusionspumpe

  Bei der Öldiffusionspumpe expandiert ein Treibdampfstrahl mit Überschallgeschwindigkeit durch eine Düse und gibt zu pumpendem Gas eine Vorzugsrichtung. Entsprechend der Bernoulli-Gleichung ergibt sich eine Druckdifferenz. Der Treibdampf wird im Boiler am Pumpenboden erzeugt, expandiert durch den vertikal angeordneten Düsenstock, kondensiert an der gekühlten Gehäusewand und wird dem Kreislauf wieder zugefürt. Das dabei geförderte Gas wird im Boiler wieder freigesetzt und muss durch eine Vorpumpe abgeführt werden. Vorteile der Ödiffusionspumpe sind ihre Robustheit (keine bewegten Teile) und ihr hohes Saugvermögen. Nachteile sind ein hoher Kühlmittelverbrauch und eine Treibmittelrückströmung in den Rezipienten. Die Rückströmung läßt sich durch ein gekühltes Düsenoberteil, gekühlte Blenden (Baffles) oder eine Kühlfalle deutlich reduzieren. Der Enddruck der Diffusionspumpe ergibt sich aus dem Sättigungsdampfdruck pS des Treibmittels.

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Druckmessung

• Wärmeleitungsmanometer (Pirani-Messzelle)

  Das Wärmeleitungsmanometer misst den Druck indirekt über die Teilchenanzahldichte, die Druckmessung ist gasartabhängig. Da die Druckskala gewöhnlich auf Stickstoff bezogen ist, wird der abgelesene Druck als Stickstoffäquivalentdruck bezeichnet. Wärmeleitungsmanometer nach Pirani sind als robuste und damit für den technischen Einsatz gut geeignete Meßgeräte weit verbreitet. In der Pirani-Meßröhre wird der Zusammenhang zwischen der mit abnehmendem Druck geringer werdenden Teilchenanzahldichte und damit größer werdenden mittleren freien Weglänge I eines Gases und seiner Wärmeleitfähigkeit genützt. Dazu gibt ein stromdurchflossener Draht die in ihm erzeugte Wärme durch Strahlung und Wärmeleitung an das den Draht umgebende Gas ab. Im Grobvakuum ist die Wärmeleitung durch die Gaskonvektion nahezu druckunabhängig. Kommt aber bei einigen mbar die mittlere freie Weglänge des Gases in die Größenordnung des Durchmessers der Meßröhre, so geht diese Art der Wärmeabfuhr dichte- und druckabhängig zurück. Bei niedrigen Drücken verringert sich die Anzahl der Wärme abführenden Molekel soweit, daß die bisher vernachlässigbare Wärmeableitung durch die elektrischen Verbindungen und die Wärmestrahlung dominieren.

  Bei den geregelten Wärmeleitungsmanometern ist der in der Meßröhre befindliche Draht ein Zweig einer Wheatstoneschen Brücke. Die an dieser Brücke liegende Heizspannung wird so geregelt, daß der Widerstand und damit die Temperatur des Meßdrahtes unabhängig von der Wärmeabgabe konstant ist. Mit den geregelten Wärmeleitungsmanometern lassen sich Drücke zwischen 10^-3 und 10³ mbar erfassen. Durch eine sehr kleine Einstellzeit eignen sie sich besonders zur Steuerung und für Drucküberwachungsaufgaben.

• Ionisationsmanometer Auch die Ionisationsmanometer bestimmen den Druck über die Teilchenanzahldichte und besitzen somit eine gasartabhängige Druckanzeige. Dabei wird ein Teil der sich im Gasraum befindenden Moleküle oder Atome ionisiert. Die erzeugten Ionen geben ihre positive Ladung an eine Mess-Elektrode des Systems ab. Der so erzeugte Ionenstrom ist ein Maß für den Druck.
  • Kaltkathoden-Ionisationsmanometer

    (Penning-Messzelle) Bei den Kaltkathoden - Ionisationsmanometern erfolgt die Bildung der Ionen durch kalte Entladung. Eine Penning-Messzelle besteht aus zwei nicht beheizten Elektroden - Kathode und Anode - zwischen denen mittels einer Gleichspannung eine sogenannte kalte Entladung gezündet und aufrechterhalten wird, die auch noch bei sehr tiefen Drücken stationär brennt. Dies wird dadurch erreicht, daß mit Hilfe eines Magnetfeldes der Weg der Elektronen so lang gemacht wird, daß ihre Stoßrate mit Gasmolekülen hinreichend groß wird, um die zur Aufrechterhaltung der Entladung erforderliche Anzahl von Ladungsträgern zu bilden (Sekundärionisation). Dazu werden die Elektronen auf ihrem Weg zur Kathode durch das magnetische Feld auf eine schraubenförmige Bahn gezwungen. Die hierbei durch Stoß erzeugten positiven und negativen Ladungsträger wandern zu den entsprechenden Elektroden und bilden den druckabhängigen Entladungsstrom, der auf einer Meßskala angezeigt wird. Bei allen Penning-Messröhren ist die Gasaufzehrung - verglichen mit Ionisationsmanometern die mit heißer Kathode arbeiten - erheblich. Zudem kommt es durch die Ionen - wie bei den Ionen- Zerstäuberpumpen (Ionengetterpumpen) zu einer teilweisen Zerstäubung des Kathodenmaterials, das dann eine getternde Oberfläche auf den Wänden der Meßröhre bildet. Trotz dieser Nachteile besitzt die Penning-Messzelle drei bedeutende Vorteile: Sie ist das preiswerteste aller Hochvakuumgeräte, sie ist unempfindlich gegen Lufteinbrüche und Erschütterungen und sie ist mit einem einzigen Ein-Aus-Schalter zu bedienen.

  • Glühkathoden-Ionisationsvakuumeter

    Glühkathoden-Ionisationsmanometer bestehen aus drei Elektroden - Kathode, Anode und Ionenfänger - , wobei die Kathode eine Glühkathode ist. Solche Ionisationsmanometer arbeiten bei niedrigen Spannungen und ohne äußeres Magnetfeld. Elektronen aus der Glühkathode werden im elektrischen Feld beschleunigt und nehmen dabei genügend Energie auf, um das Gas, in dem sich das Elektrodensystem befindet, zu ionisieren. Die gebildeten positiven Gasionen gelangen auf den bezüglich der Kathode negativen Ionenfänger und geben hier ihre Ladung ab. Der dadurch entstehende Ionenstrom ist ein Maß für die Gasdichte und damit für den Gasdruck. Auch Glühkathoden - Ionisationsmanometer zeigen Gasaufzehrung, diese ist jedoch viel geringer als bei Penning-Messzellen. Die obere Grenze des Meßbereichs liegt bei diesen Geräten bei etwa 10-2 mbar. Nach niederen Drücken hin wird der Meßbereich durch zwei Effekte begrenzt: Der Röntgeneffekt beruht darauf, daß die auf die Anode auftreffenden Elektronen dort Photonen auslösen. Diese wiederum lösen beim Auftreffen auf Oberflächen Photoelektronen aus. Die am Ionenfänger ausgelösten Photoelektronen fließen zur Anode. Dieser Photoelektronenstrom wird in gleicher Weise angezeigt wie ein zum Ionenfänger fließender positiver Ionenstrom und täuscht somit einen Druck vor (positiver Röntgeneffekt). Es gibt aber auch einen negativen Röntgeneffekt. Dann nämlich, wenn Photonen auf die das Messsystem umgebende Wand treffen, die dort ausgelösten Photoelektronen zur Anode fliegen und - da die Anode ja gitterförmig ist - auch in den Raum innerhalb der Anode. Befindet sich nun die umgebende Wand auf demselben Potential wie der Ionenfänger, so kann ein Teil dieser an der Wand ausgelösten Elektronen den Ionenfänger erreichen. Das hat zur Folge, daß ein negativer Strom zum Ionenfänger fließt, der einen positiven Strom kompensieren kann. Somit kommt es zu einer verminderten Druckanzeige. Der Ionendesorptionseffekt beruht darauf, daß adsorbierte Gase durch Elektronenstoß von einer Oberfläche als Ionen desorbiert werden können. Wenn nun auf der Anode eine Schicht adsorbierter Gase vorhanden ist, so werden diese Gase durch die auftreffenden Elektronen zum Teil als Ionen desorbiert. Die Ionen gelangen zum Ionenfänger und führen zu einer Druckanzeige, die zunächst unabhängig vom Druck ist, aber mit Erhöhung des Elektronenstroms zunimmt. Schließlich kommt es zu einer Verarmung der an der Oberfläche adsorbierten Gasteilchen und die Anzeige sinkt wieder.

    Ein Beispiel für ein Glühkathoden-Ionisationsmanometer ist das normale Ionisations-Manometer, wobei als Meßröhre eine Triode konventioneller Bauart mit Wolfram-Kathode verwendet wird, die in der Weise abgeändert ist, daß die äußere Elektrode als Ionenfänger und eine weiter innen liegende Spirale (manchmal auch ein Gitter) als Anode dient. Die Elektronen werden bei dieser Schaltung auf sehr lange Wege gezwungen, sodass die Wahrscheinlichkeit für ionisierende Zusammenstöße sehr hoch ist und damit die Empfindlichkeit steigt.